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鋁酸酯復合偶聯劑改性碳酸鈣的性能研究

碳酸鈣是一種重要的無機填料,其價格低廉容易獲得,被廣泛用于各種塑料和橡膠制品[1]。但碳酸鈣用于聚合物時,與樹脂基體的親和性較差,往往因分散不均而造成與高聚物基體的結合力差。在高填充量時,聚合物復合材料的性能急劇下降,以至于制品難以加工和使用。近年,隨著各種新型材料不斷涌現,對碳酸鈣填料的要求也越來越高,碳酸鈣經超細化和表面活化后[2],可在很大程度上克服其原有的缺點。碳酸鈣的表面處理[3]就是通過物理或化學方法將表面處理劑包覆在碳酸鈣粉末的表面上,形成改性層,從而改善碳酸鈣粉末的表面性能。用不同的表面處理方法和不同表面處理劑,可以得到種類繁多的活性碳酸鈣產品,以滿足不同要求[4]。碳酸鈣的表面處理按處理方法來分可分為干法和濕法表面處理[5],一般偶聯劑因為遇水易分解,主要采用干法,干法表面處理簡單,操作簡便,容易工業化生產,是目前采用較多的一種方法[6]。本文采用干法表面處理,對云南本地蘊藏豐富的機械磨碎法生產的重質碳酸鈣粉末進行了活化改性,并對活化后重質碳酸鈣的特性作了初步的研究。

1　實驗部分

1.1　原料及設備本實驗使用的原料有重質碳酸鈣,粒度分別為5.5μｍ及17μｍ(富民工業制粉廠);鋁酸酯偶聯劑ＤＬ 411Ｆ 1(重慶市行知化工廠);聚乙烯蠟ＣＨ 2型(成都光陽化工有限責任公司);硬脂酸ＰＳ1806(馬來西亞);用于對比的活性輕質碳酸鈣(簡稱活鈣)為四川省某公司市售產品;液體石蠟工業級。ＣＨ 50Ａ型高速混合器(北京塑料機械廠);ＮＤＪ 1型旋轉式粘度計(上海天平儀器廠);梨形分離液漏斗250ｍＬ;坩堝式過濾器,孔徑5～15μｍ。

1.2　實驗及測試方法

1.2.1　重質碳酸鈣的活化處理方法用干燥過的含水量低于0.2%的重質碳酸鈣,放入高速混合器中,當溫度上升到110℃時分3次加入鋁酸酯偶聯劑,每次間隔2～3ｍｉｎ,之后分別依次加入硬脂酸、聚乙烯蠟,每次間隔5ｍｉｎ,最后停止攪拌,出料冷卻備用,整個改性時間約15～20ｍｉｎ。

1.2.2　活性重質碳酸鈣表面活化度的測定利用重質碳酸鈣表面處理后疏水性的特征變化程度來測定碳酸鈣表面的包覆活化程度。具體方法為,稱取2ｇ試樣,置于250ｍＬ分液漏斗中,加入200ｍＬ水,以120次/ｍｉｎ的速度往返振搖1ｍｉｎ,然后輕放于漏斗架上,靜置20ｍｉｎ,待明顯分層后,將下層混合物放入預先在105±5℃干燥至恒重的坩堝式過濾器中,抽濾除去水,然后將過濾器移入恒溫箱中,在105±5℃干燥至恒重。活化度按下式計算:Ｘ=[1—(ｍ2-ｍ1)/ｍ]×100Ｘ———以質量百分數表示的活化度;ｍ———碳酸鈣試樣的質量ｇ;ｍ2———坩堝和未包覆碳酸鈣(下沉部分)的質量ｇ;ｍ1———坩堝的質量ｇ。

1.2.3　吸油量測定吸油量用ＤＢＰ參照ＨＧ/Ｔ2567 94.4.9進行測試。

1.2.4　石蠟油/碳酸鈣混合物的粘度測定用ＮＤＪ 1型旋轉式粘度計測定,石蠟油/碳酸鈣混合物質量比為2/1及1/1,測試溫度為10～140℃。

2　結果與討論

2.1　親水性質的改變表1列出了經活化處理過的重質碳酸鈣的基本性能,結果表明未活化的重質碳酸鈣放入純水中全部下沉,活化度為0,而經過活化處理后的重質碳酸鈣放入純水中則基本浮在水面上,經測定其活化度可達99.5%,這是因為經偶聯劑和復合表面劑活化處理后的ＣａＣＯ3表面致密地覆蓋了一層有機膜,從而使其表面由親水性變為疏水性,這將會改善填料在樹脂基體中的分散性并能降低熔體的加工粘度。

活性重質碳酸鈣基本性能

從表2中可以看出經過活化改性后的碳酸鈣吸油量比改性前的碳酸鈣吸油量明顯降低,這是因為ＣａＣＯ3的吸油量與顆粒間的空隙、表面性能、比表面有關。改性后聚集態顆粒減少,分散度提高,顆粒之間空隙相對改性前減少,另一方面也是由于偶聯劑的作用,在ＣａＣＯ3表面上形成了一層有機膜使顆粒間的空隙減少,最終使吸油量下降。另外當偶聯劑用量達0.75%吸油量已基本達到最小值,從而表明此用量已基本達到飽和,此時如再增加偶聯劑用量,吸油量也不會下降太多,只會增加成本,所以此量為偶聯劑的最佳用量。從表1中還可以看出活化后的重質碳酸鈣的吸油量比輕質碳酸鈣的吸油量還要低,在塑料加工中具有較低吸油值的活性ＣａＣＯ3可以減少其對增塑劑等助劑的吸附,從而以達到降低成本的目的。

2.3　碳酸鈣(粒度17μｍ)在有機介質中的分散性(圖1)在一定量的液體石蠟中分別按比例加入未改性的重質ＣａＣＯ3和改性后的重質ＣａＣＯ3(偶聯劑用量為重質ＣａＣＯ3質量的0.75%)搖勻,測定體系的粘度并繪制圖1。

碳酸鈣在液體石蠟中的分數

改性前的重質ＣａＣＯ3表面性能是疏油的,因而在有機介質液體石蠟中不易分散,從圖1中可以看出未活化的重質碳酸鈣,在有機介質液體石蠟混合體系中的粘度隨其在體系中的含量增加而增大(曲線1),當ｍ(ＣａＣＯ3)/ｍ(液體石蠟)達到0.2時體系中的粘度急劇增大,但經過改性處理后的重質ＣａＣＯ3因其表面性能變為親油性,所以在液體石蠟中易分散,從曲線2中就可以看出其混合體系粘度隨其在體系中含量的增加而上升的幅度大為減緩。只是當ｍ(ＣａＣＯ3)/ｍ(液體石蠟)達到0.9時體系中的粘度才急劇增大,這進一步說明了活化后的重質ＣａＣＯ3在有機介質中的分散性好,表明它在填充有機高聚物時能增加其填充量,在保持其性能不受太大的影響下降低成本,另外由于它與聚烯烴的相容性提高,改善了其流動性,從而大大改善了加工的工藝條件。

2.4　鋁酸酯的用量對ＣａＣＯ3/液體石蠟體系粘度的影響(圖2)分別按ＣａＣＯ3(粒度17μｍ)質量的0～1.5%加入鋁酸酯偶聯劑進行表面處理,所得產品按ｍ(ＣａＣＯ3)/ｍ(液體石蠟)=1∶2混合搖勻,測定體系粘度結果繪制成圖2。從圖2中可以看出鋁酸酯偶聯劑對體系的粘度有明顯的降粘作用,而且效果非常突出,剛開始隨著鋁酸酯偶聯劑用量的增加,混合體系的粘度先是急速下降,然后經過一個拐點后體系粘度變化就趨向平緩。這是因為隨著鋁酸酯偶聯劑用量的增加,ＣａＣＯ3顆粒表面被鋁酸酯偶聯劑分子不斷覆蓋,其表面性能也發生了明顯的變化,由原來的親水性向親油性變化,使體系中的粘度急速下降,當鋁酸酯偶聯劑用量達到某一點時(此處為拐點),ＣａＣＯ3顆粒表面已基本完全被鋁酸酯偶聯劑分子所覆蓋,在此之后增加鋁酸酯偶聯劑對體系的降粘作用不大,反而會增加成本,所以在拐點附近應該是鋁酸酯偶聯劑的最佳用量點,也就是0.8%左右。粘度的降低對于加工的流變性提高作用非常突出,這將會降低能耗,減少對機械設備的磨損。

圖1和圖2結果預示著經復合偶聯劑處理過的重質碳酸鈣在樹脂基體中將有良好的分散性和降低粘度的潛質,這將有利于聚合物基復合材料的加工工藝性能的改善和某些力學性能的提高[7]。

3　結論經過復合偶聯劑活化處理過的重質碳酸鈣,其特性由親水性轉變為親油性,吸油率明顯下降,通過復合偶聯劑處理重質碳酸鈣能明顯地降低石蠟油/碳酸鈣混合物體系的粘度,當偶聯劑用量達0.75%時降粘效果接近最佳值。

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